Je li metoda titrimetrijske analize što je to?

Titrimetrijska metoda analize (titracija) omogućuje provođenje volumetrijske kvantitativne analize i široko se koristi u kemiji. Njegova glavna prednost je niz metoda i metoda zbog kojih se može koristiti za rješavanje različitih analitičkih zadataka.

Načelo analize

Titrimetrijska metoda analize temelji se na mjerenju volumena otopine poznate koncentracije (titranta) koja reagira s ispitivanom tvari.

Za analizu, trebat će vam posebna oprema, naime bireta - tanka staklena cijev s primijenjenom gradacijom. Gornji kraj ove cijevi je otvoren, a na donjem je čep. Kalibrirana bireta pomoću lijevka ispunjava titrant na nulu. Analiza se provodi do krajnje točke titracije (CTT), dodavanjem male količine otopine iz birete u ispitivanu tvar. Krajnja točka titracije identificira se promjenom boje indikatora ili neke fizikalno-kemijske osobine.

Konačni rezultat izračunava se prema potrošenom volumenu titranta i izražava se u titru (T) - masa tvari po 1 ml otopine (g / ml).

Proces obrazloženja

Titrimetrijska metoda kvantitativne analize daje točne rezultate, budući da tvari reagiraju jedna s drugom u ekvivalentnim količinama. To znači da je produkt njihovog volumena i količine identičan jedan s drugim: C ₁ V ₁ = C ₂ V ₂ . Iz ove jednadžbe lako je pronaći nepoznatu vrijednost C ₂ , ako su preostali parametri postavljeni neovisno (C ₁ , V ₂ ) i utvrđeni tijekom analize (V ₁ ).

Otkrivanje krajnje točke titracije

Budući da je pravovremeno snimanje završetka titracije najvažniji dio analize, morate odabrati prave metode. Korištenje indikatora u boji ili fluorescentnim indikatorima smatra se najpogodnijim, ali se također mogu koristiti instrumentalne metode kao što su potenciometrija, amperometrija i fotometrija.

Konačan izbor metode za detekciju CTT-a ovisi o traženoj točnosti i selektivnosti određivanja, kao io brzini i mogućnostima automatizacije. To posebno vrijedi za mutna i obojena rješenja, kao i za agresivne medije.

Zahtjevi za reakciju titracije

Da bi titrimetrijska metoda analize dala ispravan rezultat, trebate odabrati pravu reakciju koja će je temeljiti. Zahtjevi za to su sljedeći:

• stehiometrija;
• visoki protok;
• konstanta visoke ravnoteže;
• dostupnost pouzdane metode fiksiranja eksperimentalnog kraja titracije.

Prikladne reakcije mogu biti bilo koje vrste.

Vrste analize

Klasifikacija metoda titrimetrijske analize temelji se na tipu reakcije. Na temelju toga razlikuju se sljedeće metode titracije:

• kiselina-baza;
• redoks;
• kompleksometrijskom;
• Dckantiranja.

Svaki tip se temelji na vlastitoj vrsti reakcije, odabrani su specifični titranti, ovisno o tome koje su podskupine metoda identificirane u analizi.

Kiselinsko-bazna titracija

Titrimetrijska metoda analize pomoću reakcije interakcije hidroksona s hidroksidnim ionom (H3O ⁺ + OH ^- = H20) naziva se kisela baza. Ako poznata tvar tvori proton u otopini, što je tipično za kiseline, metoda pripada acidimetrijskoj podskupini. Ovdje se kao titrant obično koristi stabilna klorovodična kiselina HCl.

Ako titrant formira hidroksidni ion, metoda se naziva alkalimetrija. Upotrijebljene tvari su lužine, na primjer, NaOH, ili soli dobivene reakcijom jake baze sa slabom kiselinom, kao što je Na2C03.

Pokazatelji korišteni u ovoj boji. Oni su slabi organski spojevi - kiseline i baze, u kojima se struktura i boja protoniranih i neprotoniranih oblika razlikuju. Najčešće se monokromatski indikator fenolftalein (bistra otopina u alkalnom mediju postaje malina) i dvobojna metil-naranča (crvena tvar postaje žuta u kiselom mediju) koristi u kiselinsko-baznoj titraciji.

Njihova raširena upotreba povezana je s visokom apsorpcijom svjetla, zbog čega je njihova boja jasno vidljiva golim okom, te kontrastno i usko prijelazno područje boje.

Redoks titracija

Redoks titrimetrijska analiza je metoda kvantitativne analize koja se temelji na promjeni omjera koncentracija oksidiranih i reduciranih oblika: aOx ₁ + bRed ₂ = aRed ₁ + bOx ₂ .

Metoda je podijeljena u sljedeće podskupine:

• permanganatometrija (titrant - KMnO4);
• jodometrija (I2);
• dikromatometrija (K2Cr207);
• bromatometrija (KBr03);
• jodatometrija (KIO ₃ );
• cerimetrija (Ce (S04) ₂ );
• vanadometrija (NH4V03);
• titanometrija (TiCl3);
• kromometrija (CrCl2);
• askorbometrija (C6H8OH).

U nekim slučajevima, ulogu indikatora može odigrati reagens koji sudjeluje u reakciji i mijenja boju stjecanjem oksidiranog ili reduciranog oblika. Ali oni također koriste određene pokazatelje, na primjer:

• Prilikom određivanja joda koristi se škrob koji tvori tamnoplavu tvar s _I3 ^- ionima;
• u titraciji željeznog željeza koriste se tiocionatni ioni koji formiraju komplekse s metalom, obojene u svijetlo crvenoj boji.

Osim toga, postoje posebni redoks indikatori - organski spojevi koji imaju različite boje oksidiranih i reduciranih oblika.

Kompleksometrijska titracija

Ukratko, titrimetrijska metoda analize, nazvana kompleksometrijska, temelji se na interakciji dviju tvari s formiranjem kompleksa: M + L = ML. Ako se koriste živine soli, na primjer, Hg (NO3) ₂ , metoda se zove mercurimetrija, ako je etilendiamintetraoctena kiselina (EDTA) kompleksonometrija. Posebice, korištenjem potonje metode, koristi se titrimetrijska metoda za analizu vode, odnosno njezine tvrdoće.

U kompleksonometriji se koriste prozirni metalni indikatori koji dobivaju boju u nastajanju kompleksa s metalnim ionima. Primjerice, kada se titriraju soli željeza sa EDTA, kao indikator se koristi transparentna sulfosalicilna kiselina. Ona zaprlja otopinu crvenom bojom kada se kompleksira s željezom.

Međutim, metalni indikatori često imaju vlastitu boju, koja varira ovisno o koncentraciji metalnog iona. Kao takvi indikatori koriste se polibazične kiseline, koje formiraju prilično stabilne komplekse s metalima, koji se u isto vrijeme brzo pogoršavaju kada su izloženi EDTA s kontrastnom promjenom boje.

Titracija taloženja

Titrimetrijska metoda analize, koja se temelji na reakciji interakcije dviju tvari s nastankom krutog spoja koji se taloži (M + X = MX ↓), precipitira. Ima ograničenu vrijednost, jer se procesi taloženja obično odvijaju nekvantizirani i nestehiometrijski. Ali ponekad se još uvijek koristi i ima dvije podskupine. Ako se u metodi koriste srebrene soli, na primjer AgNO ₃ , to se naziva argentometrija, ako su žive, Hg ₂ (NO ₃ ) ₂ , zatim merkurometrija.

Utvrditi krajnju točku titracije pomoću sljedećih metoda:

• Mohrovom metodom, u kojoj je indikator kromatski ion koji tvori sediment crvene cigle sa srebrom;
• Folgardovu metodu temeljenu na titraciji otopine iona srebra s kalijevim tiocijanatom u prisutnosti željeznog željeza, koji tvori crveni kompleks s titrantom u kiselom mediju;
• Faience metoda koja uključuje titraciju s pokazateljima adsorpcije;
• Gay-Lussac metoda, u kojoj se CTT određuje prosvjetljenjem ili zamagljivanjem otopine.

Potonja metoda se u posljednje vrijeme praktički ne koristi.

Metode titracije

Titracija se klasificira ne samo po osnovi reakcije, već i metodom provedbe. Na temelju toga razlikuju se sljedeće vrste:

• izravno;
• suprotno;
• titracija supstituenta.

Prvi se slučaj koristi samo u uvjetima idealne reakcije. Titrant se dodaje izravno tvari koja se detektira. Tako uz pomoć EDTA odredite magnezij, kalcij, bakar, željezo i oko 25 metala. Ali u drugim slučajevima češće se koriste složenije metode.

Natrag titracija

Idealna reakcija nije uvijek moguće odabrati. Najčešće se odvija polagano, ili je teško odabrati metodu za fiksiranje krajnje točke titracije, ili se između produkata stvaraju hlapljivi spojevi, zbog čega se djelomično gubi određena tvar. Kako bi se prevladali ovi nedostaci, možete koristiti metodu obrnute titracije. Da bi se to postiglo, velika količina titranta je izlivena u tvar koja se detektira tako da je reakcija završena, a zatim je određeno koliko otopina ostaje nereagirano. Za to se ostaci titranta iz prve reakcije (T1) titriraju s drugom otopinom (T2), a njezina se količina određuje razlikom produkata volumena i koncentracija u dvije reakcije: S _T1 V _{T 1} -C _{T 2} V _{T 2} .

Primjena titrimetrijske metode analize u obrnutom smjeru podupire određivanje manganovog dioksida. Njegova interakcija sa željeznim sulfatom je vrlo spora, tako da se sol uzima u suvišku i reakcija se ubrzava zagrijavanjem. Nereagirana količina iona željeza titrira se kalijevim dikromatom.

Titracijski zamjenik

Titracija supstituenta se koristi u slučaju nestehiometrijskih ili sporih reakcija. Njegova suština je da se za analit odabere stehiometrijska reakcija s pomoćnim spojem, nakon čega se produkt interakcije podvrgava titraciji.

To je ono što rade pri određivanju dikromata. U njega se dodaje kalijev jodid, što rezultira otpuštanjem ekvivalenta joda koji je ekvivalentan ispitivanoj tvari, koja se zatim titrira s natrijevim tiosulfatom.

Prema tome, titrimetrijska analiza omogućuje određivanje kvantitativnog sadržaja širokog raspona tvari. Poznavajući njihova svojstva i osobine reakcija, može se odabrati optimalna metoda i metoda titracije, koja će dati rezultat s visokim stupnjem točnosti.