Gravimetrijska metoda analize: priroda i karakteristike

Jedna od najpristupačnijih metoda za proučavanje tvari u analitičkoj kemiji je gravimetrija. Glavna stvar na kojoj se temelji gravimetrijska metoda analize je točno mjerenje mase spoja koji je određen, izoliran kao tvar s poznatim sastavom ili u elementarnom obliku. U tu svrhu koriste se isparavanje, destilacija, sublimacija ili taloženje.

Suština metode

Gravimetrija je važna za kvantitativnu analizu. Gravimetrijska metoda sastoji se u određivanju mase određene komponente u uzorku koji se analizira. U tu svrhu, točno vaganje tvari provodi se u stabilnom konačnom obliku, u koji se prenosi izmjerena komponenta. Trebalo bi biti lako razdvojiti i izvagati.

Najčešće se voda koristi kao otapalo u gravimetrijskoj analizi. A kako bi se izolirala maksimalna količina spoja koji se treba odrediti, dobiveni talog mora imati minimalnu topljivost u njemu. Budući da je topljivost soli povezana s konstantom ravnoteže postupka, može se smanjiti dodavanjem stehiometrijskog suviška reagensa za taloženje u otopinu.

Snage i slabosti

Gravimetrijska metoda analize, kao i sve druge metode istraživanja tvari, ima svoje prednosti i mane. Prije svega, odlikuje se velikom točnošću određivanja mase tvari u analiziranom uzorku. Osim toga, studija ne zahtijeva sofisticiranu opremu i može se provesti u gotovo svakom laboratoriju. Važna je i činjenica da za analizu nije potrebno kalibrirati instrumente i pripremiti niz standardnih rješenja.

Glavni nedostatak gravimetrije je trajanje analize. Nadopunjuje svoju potrebu za provjerom kvalitete težinskog oblika. Dakle, ne smije sadržavati nečistoće, a njegov sastav treba pouzdano poznavati.

Sve ove prednosti i nedostaci gravimetrijske metode analize određuju činjenicu da se oni relativno rijetko koriste, ako je to apsolutno nužno. Primjerice, koristi se za praćenje rezultata u sumnjivim slučajevima.

Principi metode

Gravimetrijska analiza temelji se na tri temeljna zakona kemije. To uključuje:

1. Zakon o očuvanju mase: masa Reagensi su jednaki masi produkata reakcije.
2. Zakon stalnosti sastava: kvantitativni sastav kemijski čistih tvari ne ovisi o načinu njihove pripreme.
3. Zakon o ekvivalentima: volumene otopina dviju različitih tvari koje međusobno reagiraju bez ostatka obrnuto su proporcionalne normalnostima tih otopina, ili V ₁ / V ₂ = C _H2 / C _H1, ili V ₁ · C _H1 = V ₂ · C _H2 , gdje su C _H1 i C _H2 - normalnosti prve i druge otopine; V1 i V2 - volumeni prvog i drugog rješenja.

Područja primjene

Unatoč činjenici da se gravimetrijska metoda kvantitativne analize ne koristi tako često, ona je u nekim slučajevima neophodna:

• za pronalaženje atomskih masa;
• u određivanju higroskopne vlage i kristalizacijske vode;
• pronaći kvantitativni sadržaj sulfatnih iona, SiO2, alkalijskih i zemnoalkalijskih metala u uzorcima;
• utvrditi kemijski sastav sintetiziranih tvari.

Vrste definicija težine

Budući da se tijekom gravimetrijske analize javlja ponavljano mjerenje mase, određivanja težine obično se dijele u tri vrste. Prvi uključuje one u kojima se dio koji se određuje kvantitativno izolira iz uzorka koji se analizira i izvagava. Na primjer, određivanje sadržaja pepela u ugljenu (pepelu).

Drugi tip zahtijeva uklanjanje određene komponente i vaganje ostatka. Na taj se način sadržaj vlažnosti materijala mjeri gravimetrijskom analizom. Bit metode sastoji se u vaganju uzorka prije i nakon kalciniranja (ili sušenja).

Treći tip je najteži jer zahtijeva kvantitativno vezanje izmjerene komponente u kemijsku tvar koja se može izolirati i izvagati. U ovom slučaju, analizirani spoj postoji u dva oblika:

• gravimetrijski spojevi u obliku u kojem se izvagani dio ispituje;
• istaloženi spojevi, u obliku u kojem se istaloženi dio taloži.

Vrste gravimetrije

Karakteristike gravimetrijske metode analize mogu se dati na različitim osnovama. Prema tome, prema tipu temeljne kemijske reakcije, mogu se nastaviti procesi razgradnje, supstitucije, razmjene ili stvaranja kompleksa.

Prema metodi proizvodnje mulja i njegovom odvajanju, gravimetrijske metode dijele se na:

• Metode odlaganja. Ispitivana komponenta otopine reagira s precipitantom i formira slabo topljivi produkt, koji se odvaja, pere, suši i izvlači.
• Metode destilacije. Komponenta koja se ispituje je odvojena od analiziranog uzorka, pretvarajući je u plinovito stanje, i mjeri se masa tvari nakon destilacije ili mase ostatka.
• Termogravimetrijske metode. Suština ove metode gravimetrijske analize je mjerenje mase analita pri zagrijavanju. Za to je potreban poseban uređaj - derivatograf, koji je u stanju kontinuirano bilježiti promjenu mase tvari tijekom procesa grijanja.
• Metode odabira. Ispitivana se komponenta odvaja od otopine, na primjer, elektrolizom na elektrodi, koja se izvlači prije i nakon uranjanja u otopinu.

vaganje

Prva od glavnih operacija gravimetrijske metode analize je uzimanje uzorka. Pogreška analitičkih težina korištenih za ovaj postupak mora biti najmanje 0,0001 g. Da bi se dobila točna težina, potrebno je koristiti jednu od dvije metode.

1. Odvijte čistu, suhu posudu za vaganje na analitičkoj vagu (ili drugu prikladnu kemijsku posudu), a zatim je stavite na tehničku vagu, ulijte analit s točnošću od 0.01 g. Zatim ponovno izmjerite napunjenu vagu na analitičkoj vagu. Razlika u težinskim vrijednostima praznog i punog buksa dat će masu uzorka. Da bi se ispitivana tvar prenijela na staklo, najprije je pažljivo izlijte, a zatim isperite čestice koje se nalaze na stijenkama bočice za ispiranje s otapalom.
2. Prazna boca napunjena ispitivanom tvari odvagava se na tehničkoj skali. Zatim se napunjena cijev odvagne na analitičkoj ravnoteži. Nakon toga ulijte tvar u čašu ili tikvicu i odmjerite praznu epruvetu na analitičkoj vagu. Težina uzorka se utvrđuje iz razlike dvaju vaganja na analitičkoj ravnoteži.

raspuštanje

Izbor otapala je jedan od važnih stupnjeva gravimetrijske metode analize. Voda u ovom slučaju nije jedino ispravno rješenje. Glavni uvjet ovdje treba nazvati maksimalnim mogućim otapanjem, a za to je potrebno temeljiti na kemijskom sastavu uzorka. Često se u te svrhe koriste anorganske kiseline ili njihove smjese, kao i alkalne otopine. Dakle, metali i njihove legure, oksidi, sulfidi i druge soli najčešće se otapaju u koncentriranim ili razrijeđenim kiselinama.

Postupak otapanja uzorka se provodi u čaši s prikladnim volumenom. Važno je spriječiti gubitak tvari koje se mogu pojaviti prilikom prskanja otopine zbog pretjerano aktivne reakcije ili otpuštanja mjehurića plina. Otapalo se treba dodavati postupno, u malim obrocima, sipati ga na unutarnju stijenku stakla. Ponekad se ubrzava proces otapanja sadržaja stakla.

U nekim slučajevima, tvar se ne može prenijeti u otopinu pomoću tekućih reagensa. Zatim pribjegavaju upotrebi tekućina s kojima je uzorak koji se ispituje fuzioniran prije otapanja.

taloženje

Ova faza je odraz suštine metode gravimetrijske analize. Ukratko, metoda taloženja može se opisati kao kemijska reakcija, praćena stvaranjem netopljive tvari. Kao precipitanti koriste se i anorganski i organski spojevi. Za pravilno odlaganje potrebno je:

• minimizira gubitke povezane s otapanjem istaloženog taloga;
• da se izbjegne pojava nečistoća u sedimentu, koje se mogu pojaviti kao rezultat njihove adsorpcije, okluzije ili koprecipitacije;
• dobiti prilično velike čestice koje ne mogu proći kroz pore filtera.

Odlaganje se provodi u kemijskim čašama, najčešće iz razrijeđenih vrućih otopina polaganim dodavanjem taloga uz stalno miješanje otopine. Uređaj se stavlja u biretu fiksiranu na tronožac (manje se obično dodaje s pipetom). Analizirana otopina se dovede na željeni volumen i zagrije, nastojeći ne dovesti do vrenja. Stavite staklenu šipku s gumenim vrhom u staklo i stavite je ispod birete tako da je vrh birete unutar stakla. Zatim se doda kap po kap uz kontinuirano miješanje. Zatim su uvjereni u potpunu precipitaciju, dopuštajući taloženju taloga i dodavanju nekoliko kapi precipitanta u pročišćenu otopinu. Ako na mjestima gdje padaju kapljice nema zamućenja, tada je oborina u cijelosti prošla.

Mehanizam taloženja

Ispravan tijek ovog procesa značajno utječe na rezultate gravimetrijske metode analize. Ukratko, njegova se bit može opisati u nekoliko faza:

• Isprva se stvaraju sićušni zametni kristali, koji još uvijek nisu u stanju precipitirati zbog svoje male težine. Njihov broj ovisi o koncentraciji otopine i topljivosti tvari. Što je manja topljivost, to je veći broj embrija. Na njihov broj utječe i brzina miješanja otopina. Tako će se brzim odvodom koncentriranih otopina formirati brojni kristali slični klicama i formirati će se fini kristalni talog. Ako su otopine razrijeđene i njihova brzina miješanja niska, tada će centri za kristalizaciju biti malo, ali će nastali kristali rasti prilično veliki.
• Kristali embrija su uvećani, što se može dogoditi s formiranjem kristalnog ili amorfnog taloga. Ako se tvar oslobodi na površini zametnih kristala, što je praćeno njihovim postupnim rastom, stvara se kristalni talog. Ako se kristali klica spoje u veće čestice, dobiva se amorfni talog. Amorfni agregati mogu prerasti u kristalnu.
• Taloženje kristalnih ili amorfnih struktura na dnu kemijskog staklenog posuđa.

Odvajanje mulja

Taj se postupak provodi filtriranjem otopine. Učinite to nakon sazrijevanja ili nakon taloženja. Kao oprema i materijali korišteni su filtrirani lonci i bezpepelni papirni filtri.

Koriste se dvije vrste filtrnih lonaca: porculan i staklo. Dno prvih je neglazirano i porozno, te se, ovisno o promjeru pora, razlikuju u brojkama. Dno staklenih filtera je porozna staklena ploča s različitim veličinama pora. Tipično, ispiranje lončića i filtriranje sedimenata kroz njih provodi se odvajanjem tekućine pod vakuumom.

Češće se u gravimetrijskoj metodi analize koriste posebni papirni filtri. Zbog činjenice da je papir vrlo higroskopan, vaganje filterskog kolača je pogrešno. Stoga se filter i sediment na njemu stavljaju u lončić i spaljuju. Budući da nakon toga pepeo iz filtera ostaje iznimno malen (oko 0,1 g), zovu se bez pepela. Međutim, potrebno je pravodobno izmijeniti njihovu uporabu, uzimajući u obzir poznatu masu pepela. Takvi filteri mogu biti različitih gustoća i veličina pora. To je označeno bojom trake na snopu filtara.

Za fino-kristalne oborine koriste se najgušći filtri s plavom trakom. Filtri srednje gustoće s bijelom trakom - za medij. Najmanje gusti filteri s crnom ili crvenom vrpcom su prikladni za filtriranje kristalnog i amorfnog taloga. Veličinu filtra treba odabrati prema volumenu sedimenta tako da zauzima ne više od polovice konusno presavijenog filtra.

Tijekom filtracije, prvo se pročisti bistra otopina kroz filter papir. Kristalni talozi koji se lako filtriraju mogu se isprati izravno na filtru. Prije prijenosa na filtar, amorfni želatinozni sedimenti se isperu dekantiranjem, ispraznimo bistru tekućinu za ispiranje iznad precipitata kroz filter i miješa se talog s tekućinom za ispiranje i ponovno odvodi. Na filtru se odvojeni talog također ispere u malim dijelovima tekućine za ispiranje. Za prijenos na filter onaj dio sedimenta koji se zalijepio za staklo ili staklenu šipku, lagano isprati preko stakla s ostatkom ostatka, štapom i staklom iz podloške. Zatim, malim komadom bez pepela, obrišite štapić, pokušavajući ukloniti čestice sedimenta i dodajte ga u precipitat na filtru.

Precipitat na filtru se pere 3-4 puta, s vremenskim intervalom dovoljnim da se tekućina potpuno isprazni. Zatim se prikladnim reagensom provjerava potpunost ispiranja taloga. Nakon potpunog ispiranja tekućine za ispiranje, precipitat s filterom se blago osuši u komori za sušenje izravno na lijevku na 100-150 ° C. Filter bi tada trebao ostati malo vlažan. Njezini rubovi su odvojeni od lijevka lopaticom, čime se njima potpuno prekriva sediment. Nakon toga se filtar sa sedimentom ukloni iz lijevka i stavi u lončić, koji je prethodno odmjeren.

sušenje

Nakon što se lončić koji sadrži talog i filtar dovedu do konstantne težine, stavi se u trokut od porculana stavljen na tronožni prsten u peći za mufer. Grijanje je sporo. U slučaju brzog zagrijavanja, čestice taloga mogu se osloboditi isparavanjem vlage. Nakon potpunog uklanjanja tekućine, zagrijavanje se povećava kako bi se filter postupno karbonizirao. Važno je odabrati temperaturu na kojoj je papir ugljen, ali se ne pali, kako ne bi nosio čestice tvari iz lonca. Nakon kalciniranja i uklanjanja filtera, lončić se stavi u eksikator i ohladi na sobnu temperaturu. Nakon toga, kalciniranje se odvagne i ponovi. Učinite to onoliko puta koliko je potrebno za dobivanje konstantne mase.

naselja

Jednako važan dio gravimetrijske metode analize su i proračuni. Budući da je ovaj proces višestupanjski i obično se koristi nekoliko reagensa, nužna je matematička utemeljenost prihvatljivih masa i volumena. Za provođenje istraživanja potrebno je izračunati:

• veličina čahure;
• količina taloga ili otapala, ovisno o metodi analize;
• količina tekućine za pranje;
• rezultati istraživanja.

Metode i formule detaljno su opisane u Shapirou u udžbeniku o analitičkoj kemiji i gravimetrijskoj metodi analize. Točnost svake od tih stavki je nešto drugačija. Prve tri se izračunavaju približno, a rezultati analize izračunavaju se do decimalnih frakcija grama.

Obrada rezultata

Ovisno o odabranoj metodologiji i ciljevima istraživanja, gravimetrijska metoda analize omogućuje određivanje količine jedne ili više komponenti u ispitivanom uzorku, kao i provođenje elementarne analize spoja. Često su podaci spremni poslužiti za uspostavljanje formule spoja. Rezultati definicija najčešće se izražavaju u postocima. Na primjer, pri analizi legura, rezultat je opisan popisom kemijskih elemenata (% Fe,% Mn, itd.). Proučavanje stijena izraženo je u obliku njihovih sastavnih oksida (% SiO2,% Fe2O3, itd.).

Zatim, kada je odabrani dio uzorka odabran u istom obliku kao u uzorku, njegov sadržaj x se nalazi po formuli: x = (m ₀ · 100) / m _n , gdje je m ₀ masa odabranog dijela; m _n - trzaj.

Maseni udio određena komponenta u uzorku ω izračunava se po formuli: ω = (m _grav.f · F · 100) / m _n .

Izvođenje formule

Ako je cilj gravimetrijske metode za analizu spoja izvesti formulu, tada se dobiveni podaci o elementima dodaju u omjer:

a / M _a : b / M _b : c / M _c ,

gdje su a, b i c maseni udjeli kemijskih elemenata A, B i C, a M _a , M _b i M _c su njihove molarne mase. Rezultirajući djelomični omjeri rezultiraju cijelim brojem.