Kvantitativna analiza. Metode kemijske analize. Analitička kemija

Kvantitativna analiza izražena je nizom eksperimentalnih metoda koje određuju sadržaj (koncentraciju) pojedinih komponenti i nečistoća u uzorku materijala koji se ispituje. Njegov zadatak je odrediti kvantitativni omjer kemijskih spojeva, iona, elemenata koji čine uzorke ispitivanih tvari.

zadaci

Kvalitativna i kvantitativna analiza su dijelovi analitičke kemije. Posebno potonje rješava različita pitanja moderne znanosti i proizvodnje. Ova metoda određuje optimalne uvjete za kemijsko-tehnološke procese, kontrolira kvalitetu sirovina, stupanj čistoće gotovog proizvoda, uključujući lijekove, određuje sadržaj komponenata u smjesama, odnos između svojstava tvari.

klasifikacija

Metode kvantitativne analize dijele se na:

• fizički;
• kemijska (klasična);
• fizičke i kemijske.

Kemijska metoda

Na temelju uporabe različitih vrsta reakcija, kvantitativno se javljaju u otopinama, plinovima, tijelima, itd. Kvantitativna kemijska analiza podijeljena je na:

• Gravimetrijski (težina). Sastoji se od točnog (striktnog) određivanja mase analizirane komponente u ispitivanoj tvari.
• Titrimetrijski (volumetrijski). Kvantitativni sastav testa određuje se rigoroznim mjerenjem volumena reagensa poznate koncentracije (titranta), koji interagira u ekvivalentnim količinama s tvari koju treba odrediti.
• Analiza plina. Temelji se na mjerenju volumena plina koji se formira ili apsorbira kao rezultat kemijske reakcije.

Kemijska kvantitativna analiza tvari smatra se klasičnom. To je najrazvijenija metoda analize koja se i dalje razvija. To je točna, jednostavna izvedba, ne zahtijeva posebnu opremu. No, njegova je primjena ponekad povezana s nekim poteškoćama u proučavanju složenih smjesa i relativno malom značajkom osjetljivosti.

Fizička metoda

Radi se o kvantitativnoj analizi koja se temelji na mjerenju vrijednosti fizičkih parametara ispitivanih tvari ili otopina, a koje su funkcija njihovog kvantitativnog sastava. Podijeljeno na:

• Refraktometrija (mjerenje indeksa loma).
• Polarimetrija (mjerenje vrijednosti optičke rotacije).
• Fluorimetrija (određivanje intenziteta fluorescencije) i dr

Fizičke metode inherentne su ekspresnim metodama, niskoj granici definicije, objektivnosti rezultata, sposobnosti automatizacije procesa. Ali oni nisu uvijek specifični, jer ne samo koncentracija ispitivane tvari, nego i prisutnost drugih tvari i nečistoća utječu na fizičku veličinu. Njihova uporaba često zahtijeva uporabu sofisticirane opreme.

Fizikalno-kemijske metode

Zadaci kvantitativne analize - mjerenje fizičkih parametara sustava koji se istražuje, koji se pojavljuju ili se mijenjaju kao rezultat kemijske reakcije. Ove metode karakterizira niska granica detekcije i brzina izvršenja, zahtijevaju uporabu određenih uređaja.

Gravimetrijska metoda

To je najstarija i najrazvijenija tehnologija za kvantitativnu analizu. Zapravo, analitička kemija započela je gravimetrijom. Kompleks djelovanja omogućuje točno mjerenje mase komponente koja se određuje, odvojena od ostalih komponenti sustava koji se ispituje u trajnom obliku kemijskog elementa.

Gravimetrija je farmakopejska metoda, koja se odlikuje velikom točnošću i ponovljivošću rezultata, lakoćom izvedbe, ali napornom. Uključuje trikove:

• taloženje;
• destilacija;
• izbor;
• elektrogravimetriyu;
• termogravimetrijske metode.

Metoda odlaganja

Kvantitativna analiza oborine temelji se na kemijskoj reakciji komponente koja se detektira sa sredstvom za taloženje da se dobije slabo topljivi spoj, koji se odvaja, zatim pere i kalcinira (suši). Na završetku, odabrana komponenta se odvagne.

Na primjer, u gravimetrijskom određivanju Ba ^{2+ iona} u otopinama soli, kao precipitant se koristi sumporna kiselina. Kao rezultat reakcije, formira se bijeli kristalni talog BaS04 (precipitirani oblik). Nakon pečenja ovog sedimenta nastaje tzv. Gravimetrijski oblik, koji se potpuno poklapa s precipitiranim oblikom.

U određivanju Ca2 ^{+ iona,} talog može biti oksalna kiselina. Nakon analitičke obrade taloga, precipitirani oblik (CaC204) prelazi u gravimetrijski oblik (CaO). Prema tome, istaloženi oblik može se podudarati ili se razlikovati od gravimetrijskog oblika kemijskom formulom.

Vaga

Analitička kemija zahtijeva vrlo precizna mjerenja. U gravimetrijskoj metodi analize kao glavnom instrumentu koriste se iznimno točne skale.

• Vaganje na traženoj točnosti od ± 0,01 g provodi se na ljekarničkim (ručno) ili tehno-kemijskim ljestvicama.
• Vaganje na traženoj točnosti od ± 0,0001 g provodi se na analitičkoj vagu.
• S točnošću od ± 0,00001 g - na mikrorezistima.

Tehnika vaganja

Provedbom kvantitativne analize određivanje mase tvari na tehničkoj ili tehničkoj razini provodi se na sljedeći način: ispitni objekt nalazi se na lijevoj strani vage, a utezi za uravnoteženje nalaze se na desnoj strani. Proces vaganja je završen kada je strelica skale u srednjem položaju.

U procesu vaganja ljekovitih ljestvica, središnji prsten drži se lijevom rukom, a laktovi leže na laboratorijskom stolu. Prigušenje klackalica tijekom vaganja može se ubrzati laganim dodirom dna vage na površinu stola.

Analitičke vage ugrađuju se u posebne laboratorije (prostorije za vaganje) na posebnim monolitnim nosačima za police. Da bi se spriječio utjecaj zraka, prašine i fluktuacije vlage, vage su zaštićene posebnim staklenim kućištima. Prilikom rada s analitičkim ljestvicama treba slijediti sljedeće zahtjeve i pravila:

• Prije svakog vaganja provjerite stanje vage i postavite nultu točku;
• tvari koje se vagaju stavljaju se u posudu (boca, staklo za promatranje, lončić, epruveta);
• temperatura tvari za vaganje prilagođava se temperaturi vage u prostoru za vaganje unutar 20 minuta;
• Vage ne smiju biti opterećene izvan propisanih granica opterećenja.

Gravimetrijske faze metodom taloženja

Gravimetrijska kvalitativna i kvantitativna analiza uključuje sljedeće korake:

• izračun mase uzorka uzorka i količine taloga;
• vaganje i otapanje uzorka;
• taloženje (dobivanje precipitiranog oblika komponente koju treba odrediti);
• uklanjanje taloženja iz matične tekućine;
• ispiranje taloga;
• sušenje ili kalciniranje taloga do konstantne težine;
• gravimetrijsko vaganje;
• izračun rezultata analize.

Izbor precipitatora

Prilikom odabira precipitatora - osnova kvantitativne analize - uzeti u obzir mogući sadržaj analizirane komponente u uzorku. Da bi se povećala potpunost uklanjanja sedimenta, koristi se umjereni višak taloga. Korišteni talog mora imati:

• specifičnost, selektivnost u odnosu na označeni ion;
• volatilnost, lako se uklanja prilikom sušenja ili kalciniranja gravimetrijskog oblika.

Među anorganskim precipitantima najčešća su rješenja: HCL; H2S04; H3P04; NaOH; AgNO3; BaCL ₂ i drugi. Među organskim precipitantima prednost se daje otopinama diacetil dioksima, 8-hidroksikinolina, oksalne kiseline i drugih, koje s intrakompleksnim stabilnim spojevima metalnih iona imaju prednosti:

• Složeni spojevi s metalima, u pravilu, imaju malu topljivost u vodi, osiguravajući potpunost taloženja metalnih iona.
• Sposobnost adsorpcije intrakompleksne precipitacije (molekularna kristalna rešetka) niži adsorpcijski kapacitet anorganskih taloga s ionskom strukturom, što omogućuje dobivanje čistog taloga.
• Mogućnost selektivnog ili specifičnog taloženja metalnih iona u prisutnosti drugih kationa.
• Zahvaljujući relativno velikom molekularnu težinu gravimetrijski oblici smanjuju relativnu pogrešku određivanja (za razliku od korištenja anorganskih taloga s malim molarna masa).

Postupak taloženja

To je najvažnija faza karakteristika kvantitativne analize. Po primitku istaloženog oblika, potrebno je minimizirati troškove zbog topljivosti taloga u matičnici, smanjiti procese adsorpcije, okluzije, ko-taloženja. Potrebno je dobiti dovoljno velike čestice sedimenta koje ne prolaze kroz pore filtracije.

Zahtjevi za precipitirani oblik:

• Komponenta koja se određuje mora se kvantitativno taložiti i odgovarati vrijednosti Ks≥10 ^-8 .
• Sediment ne smije sadržavati nečistoće i biti stabilan s obzirom na vanjski okoliš.
• Istaloženi oblik treba preraditi u gravimetriju što je moguće potpunije pri sušenju ili kalciniranju ispitivane tvari.
• Agregatno stanje mulja mora biti u skladu s uvjetima njegove filtracije i pranja.
• Prednost se daje kristalnom talogu koji sadrži velike čestice koje imaju niži apsorpcijski kapacitet. Lakše ih je filtrirati bez začepljenja filtarskih pora.

Priprema kristaliničnog taloga

Uvjeti za dobivanje optimalnog kristalnog taloga:

• Odlaganje se provodi u razrijeđenoj otopini ispitivane tvari s razrijeđenom otopinom taloga.
• Dodajte otopinu taloga polako, u kapima, laganim miješanjem.
• Odlaganje se provodi u vrućoj otopini ispitivane tvari s vrućim otapalom.
• Ponekad se taloženje provodi u prisutnosti spojeva (na primjer, male količine kiseline), koji neznatno povećavaju topljivost taloga, ali ne stvaraju topljive kompleksne spojeve.
• Talog se ostavi u izvornoj otopini neko vrijeme, tijekom kojeg dolazi do "starenja taloga".
• U slučajevima kada se istaloženi oblik formira u obliku amorfnog taloga, nastoji ga se deblje kako bi se pojednostavilo filtriranje.

Dobivanje amorfnog taloga

Uvjeti za dobivanje optimalnog amorfnog sedimenta:

• U vruću koncentriranu otopinu ispitivane tvari dodaje se koncentrirana otopina vrućeg taloga, koja doprinosi koagulaciji čestica. Talog postaje gušći.
• Talog se dodaje brzo.
• Ako je potrebno, koagulant - elektrolit se ubrizgava u ispitnu otopinu.

filtriranje

Metode kvantitativne analize uključuju tako važnu fazu kao što je filtriranje. Filtriranje i ispiranje sedimenata vrši se pomoću staklenih filtera ili papira koji ne sadrže pepeo. Filtri za papir razlikuju se po gustoći i veličini pora. Gusti filteri su označeni plavom trakom, a manje gusti filtri su crne i crvene. Promjer filtera od papira koji ne sadrži pepeo je 6-11 cm, a prije filtracije bistra otopina iznad taloga se odvodi.

Elektrogravimetriya

Kvantitativna analiza može se provesti elektrogravimetrijom. Proučavani preparat se uklanja (najčešće iz otopina) u procesu elektrolize na jednoj od elektroda. Nakon reakcije, elektroda je isprana, osušena i izvagana. Povećanjem mase elektrode određuje se masa tvari formirane na elektrodi. Zato analizirajte leguru zlata i bakra. Nakon odvajanja zlata u otopini određuju se ioni bakra nakupljeni na elektrodi.

Termogravimetrijska metoda

Provodi se mjerenjem mase tvari tijekom njenog kontinuiranog zagrijavanja u određenom temperaturnom području. Promjene se bilježe posebnim uređajem - derivatografom. Opremljen je termo-rezačima za kontinuirano vaganje, električnom peći za zagrijavanje ispitivanog uzorka, termoelementom za mjerenje temperature, standardnim i kontinuiranim snimačem. Promjena mase uzorka automatski se bilježi u obliku termogravigrama (derivatograma) - krivulja promjene mase ucrtana u koordinatama:

• vrijeme (ili temperatura);
• gubitak mase

zaključak

Rezultati kvantitativne analize moraju biti točni, točni i ponovljivi. U tu svrhu koriste se odgovarajuće analitičke reakcije ili fizikalna svojstva tvari, sve analitičke operacije se ispravno provode i koriste se pouzdane metode mjerenja rezultata analize. Tijekom provedbe bilo kakvog kvantitativnog određivanja mora se procijeniti pouzdanost rezultata.